Τι είναι η διαφορική θερομετρία σάρωσης;
ZL-3047A Διαφορετική θερομετρία σάρωσης (DSC) είναι μια αναλυτική τεχνική που χρησιμοποιείται για τη μέτρηση της θερμότητας που απελευθερώνεται ή απορροφάται από ένα δείγμα κατά τη διάρκεια θέρμανσης ή ψύξης σε συγκεκριμένο εύρος θερμοκρασιών.Εκτός από τον χαρακτηρισμό των θερμικών ιδιοτήτων των υλικών, το DSC χρησιμοποιείται επίσης για τον προσδιορισμό των θερμοκρασιών στις οποίες συμβαίνουν συγκεκριμένες μεταβάσεις φάσης, συμπεριλαμβανομένης της θερμοκρασίας μετάβασης του γυαλιού, της τήξης και των συμβάντων κρυστάλλωσης.
Για να εκτελέσω ένα πείραμα διαφορικής θερμοκρασίας,απαιτείται όργανο που μπορεί να παρέχει το απαραίτητο εύρος θερμοκρασίας για τη δοκιμή και να παρακολουθεί με ακρίβεια τις αλλαγές θερμοκρασίας και ροής θερμότητας.
Αόργανο DSC θερμικής ροήςαποτελείται από φούρνο στο οποίο τοποθετούνται το δείγμα και το υλικό αναφοράς.Ο φούρνος θερμαίνεται ή ψύχεται, και τα χαρακτηριστικά της ροής θερμότητας παρατηρούνται καθώς ποικίλλουν με την θερμοκρασία.Η ποσοτική πληροφορία ροής θερμότητας μπορεί να προσδιοριστεί από τη διαφορά θερμοκρασίας που μετρήθηκε μεταξύ του δείγματος και του δείκτη αναφοράς..
Μετά από όλη αυτή την τεχνική συζήτηση, μπορεί να αναρωτιέστε ακόμα τι ακριβώς είναι το DSC; Σήμερα, ας το καταρρίψουμε σε απλή γλώσσα για να κατανοήσουμε την βασική αρχή του.
Με άλλα λόγια, το όργανο DSC περιέχει δύο μέρη μέσα:
•Ένας κρατάει το δείγμα σας
•Ενώ ο άλλος κρατάει ένα"υλικό αναφοράς"(συνήθως αδρανής, άδειος χωνευτήρας που δεν υφίσταται θερμικές αλλαγές).
Ορίστε γιατί:
Φανταστείτε ότι μαγειρεύετε και θέλετε να ανιχνεύσετε αν κάτι στο τηγάνι είναιαλλαγή(όπως τηγανίζοντας μια μπριζόλα).
Πάν Α: Περιέχει το δείγμα σας (π.χ. μπριζόλα)
Παράρτημα Β: Άδειο (μόνο το τηγάνι)
Ζεσταίνεις και τις δύο τηγάνες.ταυτόσημασε ξεχωριστές, αλλά πανομοιότυπες σόμπες.
Αν παρακολουθείτε μόνο το Pan A:
Βλέπεις την αύξηση της θερμοκρασίας του, αλλά εσύΔεν μπορώ να πω.:
Το ίδιο το τηγάνι απορροφά τη θερμότητα;
Μαγειρεύεται η μπριζόλα;
Ή είναι απλά διακυμάνσεις ισχύος κουζίνας;
→Δεν μαθαίνεις τίποτα μόνο για τη συμπεριφορά της μπριζόλας!
Αλλά αν συγκρίνετε το Παν Α με το Παν Β:
Όταν η Παν Α ζεσταθείπιο αργά(επειδή η μπριζόλα απορροφά θερμότητα για να μαγειρέψει) ενώ η Pan B θερμαίνεται κανονικά → Καταλαβαίνεις:
"Αχ! Κάτι στο Παν Α απορροφά θερμότητα και υφίσταται μια φυσική αλλαγή (όπως η τήξη ή η μετατροπή του γυαλιού)!"
Αυτή είναι η "διαφορική" αρχή:
Δεν μετράς.απόλυτη θερμότητα σε Pan A- Ακολουθείς το...διαφορά ροής θερμότηταςανάμεσα στο Πάν Α και το Παν Β.
Τύπος υλικού | Πρωταρχικές εφαρμογές DSC | Κοινές παραμέτρους |
Φυτικές ίνες (π.χ. ίνες πολυεστέρα, νάιλον) |
- Ανάλυση της συμπεριφοράς της κρυστάλλωσης (κρυσταλλικότητα) - Αξιολόγηση της επάρκειας των διαδικασιών θερμικής επεξεργασίας/μεταστροφής - Ελέγξτε τη συνέπεια από παρτίδα σε παρτίδα |
Tg, Tm, κορυφή κρύας κρυστάλλωσης, κρυσταλλικότητα |
Ταινίες (π.χ. ταινίες BOPP, PET) |
- Μελέτη των διαφορών θερμικής συμπεριφοράς πριν/μετά τη διάξια τέντωση - Ανάλυση κατανομής σημείων τήξης (ανίχνευση πολυμορφικών φάσεων) - Ερευνήστε τη σχέση μεταξύ θερμικής σφραγιστικότητας και κρυσταλλικότητας |
Tg, Tm, Κρυσταλλικότητα, πλάτος κορυφής τήξης |
Γενικά πλαστικά (π.χ. PP, PE, ABS) |
- Καθορισμός της αναλογίας κρυσταλλικών/αμορφών - Προσδιορίστε τους τύπους πρώτων υλών (Tg/Tm ως "αποτυπώματα") - Αξιολόγηση των επιπτώσεων ανάμειξης/τροποποίησης |
Tg, Tm, ΔH (λίωση), ΔH (κρυστάλλωση) |
Συλλέκτες (π.χ. επόξυ, PUR) |
- Αξιολόγηση της αντίδρασης / βαθμού θέρμανσης - Αναλύστε την πυκνότητα διασταυρούμενης σύνδεσης - Διακρίνουν τους θερμοπλαστικούς από τους αντιδραστικούς τύπους - Μέτρηση Tg για την πρόβλεψη εύρους θερμοκρασίας λειτουργίας |
Tg, Εξωθερμική κορυφή, Υπόλοιπη θερμότητα αντίδρασης |
Καουτσούκ (π.χ. EPDM, SBR, Σιλικόνη) |
- Σχέση Tg με τη δυναμική απόδοση - Αξιολογήστε τις αλλαγές της πυκνότητας διασταυρούμενων συνδέσεων |
Tg, μετατόπιση Tg, Θερμικές επιδράσεις ιστορικού |
Το ακόλουθο σχήμα είναι μια τυπική καμπύλη DSC που δείχνει τέσσερις τύπους μεταβολών:
Ο συντελεστής θερμοκρασίας είναι →
Ⅰ Για μια δευτερογενή μετάβαση, πρόκειται για μια αλλαγή στην οριζόντια βάση
ⅡΓια την αιχμή απορρόφησης θερμότητας, αυτή προκαλείται από τη τήξη ή τη μετάβαση τήξης του δείγματος δοκιμής.
ⅢΓια την αιχμή απορρόφησης θερμότητας, προκαλείται από την αντίδραση αποσύνθεσης ή διαχωρισμού του δείγματος δοκιμής.
Ⅳ είναι η εξωθερμική κορυφή, η οποία είναι το αποτέλεσμα της μετάβασης κρυσταλλικής φάσης του δείγματος
Ερμηνεία των αξόνων του γραφήματος DSC
Άξονας Χ (Οριζόντιος άξονας)
ΑντιπροσωπεύειΘερμοκρασία:
Μονάδα: βαθμοί Κελσίου (°C)
Ερμηνεία: Η ευθεία δείχνει την κλίμακα θερμοκρασίας κατά τη διάρκεια θέρμανσης/ψύξης.
Άξονας Y (Κοντάξυλος)
Αντιπροσωπεύει:Η ροή θερμότητας(επίσης ονομάζεταιΘερμική ισχύς)
Μονάδα: Μιλιοβάτ (mW)
Βασική Ερμηνεία:
Ο άξονας Y κάνει- Όχι, όχι.Δείχνει θερμοκρασία ή συνολική ενέργεια.
Μετρά τηνδιαφορά ροής θερμότηταςμεταξύ του δείγματος και της κατσαρόλας αναφοράς για τη διατήρηση του ίδιου ρυθμού θέρμανσης.
Παράδειγμα:
Αν το DSC διαβάσειΗ ροή θερμότητας = 8 mW, σημαίνει:
Το δείγμα είναιαπορροφή θερμότητας(ενδοθερμική).
Το όργανο παρέχει00,008 J/s επιπλέονστο δείγμα (έναντι του δείγματος αναφοράς) για να διατηρηθεί η θέρμανση και των δύο με τον ίδιο ρυθμό.
Στριβή (αλλαγή του ρυθμού ροής θερμότητας)
Ορισμός: Πόσο γρήγορα αλλάζει η ροή θερμότητας ανά μονάδα θερμοκρασίας/χρόνου.
Ερμηνεία:
Πιο απότομη ανόδου→ Η απορρόφηση θερμότητας επιταχύνεται (π.χ. ξαφνική τήξη).
Πιο επίπεδη κλίση→ Η ροή της θερμότητας αλλάζει σταδιακά.
Πιο απότομη κλίση προς τα κάτω→ Η απελευθέρωση θερμότητας αυξάνεται (π.χ. ξεκινά η εξωθερμική αντίδραση).
Σημείωση:Η "θετική" ή "αρνητική" κατεύθυνση των κορυφών σε μια καμπύλη DSC δεν είναι απόλυτη· εξαρτάται από το όργανορύθμιση της κατεύθυνσης ροής θερμότητας.
Μερικά από τα διεθνή πρότυπα που τηρεί η DSC είναι τα εξής.
Κανονικός αριθμός. | Πεδίο εφαρμογής | Βασικό περιεχόμενο |
ISO 11357 | Δοκιμή DSC των πλαστικών | Γυάλινη μετάβαση (Tg), τήξη (Tm), κρυστάλλωση, οξειδωτική σταθερότητα |
ΑΣTM E967 | Δοκίμαση θερμοκρασίας DSC | Κλιματισμός θερμοκρασίας με χρήση υλικών αναφοράς (π.χ. ίνδιο, ψευδάργυρο) |
ΑΣTM E968 | Καλιβέρωση ροής θερμότητας DSC | Καθορισμός σήματος ροής θερμότητας μέσω ενθαλπίας τήξης |
Δελτίο ΕΚ 7121 | Ιαπωνικό Βιομηχανικό Πρότυπο (ισοδύναμο με το ISO 11357) | Βασικές μέθοδοι θερμικής ανάλυσης των πλαστικών |
Πολυμερή
ISO 11357-3: Μέτρηση κρυσταλλικότητας
ΑΣTM D3418: Θέρμανση τήξης/κρυσταλλώσεως & ενθαλπία
ΑΣTM D7426: Ανάλυση Tg καουτσούκ
Φαρμακευτικά
USP < 891>: Βελτίωση της θερμικής ανάλυσης
ICH Q6A: Ανίχνευση πολυμορφών (η DSC είναι η κύρια μέθοδος)
Μεταλλικά
ΑΣTM E794: Καθορισμός σημείου τήξης μετάλλων
ISO 17851: Συμπεριφορά οξείδωσης
Ειδικές μεθόδους
Τύπος | Τύπος δοκιμής | Παράδειγμα εφαρμογής |
---|---|---|
ISO 11357-6 | Χρόνος επαγωγής οξειδίωσης (OIT) | Σταθερότητα σωλήνων από πολυαιθυλένιο |
ΑΣTM D3895 | Δοκιμασία OIT για πολυολεφίνες | Επιπλέον αποτελεσματικότητα |
ISO 11357-4 | Μέτρηση της θερμικής ικανότητας | Σύνθετα υλικά |
Κλιματισμός και επικύρωση
ISO 11357-1: Βασική βαθμονόμηση DSC
ΑΣTM E2716: Διαδικασίες επικύρωσης δεδομένων
NIST SRM 720: Πρότυπο θερμικής χωρητικότητας ζαφείριου
Υπεύθυνος Επικοινωνίας: Ms. Fiona Zhong
Τηλ.:: +86 135 3248 7540
Φαξ: 86-0769-3365-7986