Τι είναι η θερμιδομετρία διαφορικής σάρωσης;
ZL-3047A Διαφορική θερμιδομετρία σάρωσης (DSC) είναι μια αναλυτική τεχνική που χρησιμοποιείται για τη μέτρηση της θερμότητας που απελευθερώνεται ή απορροφάται από ένα δείγμα κατά τη διάρκεια της θέρμανσης ή της ψύξης σε ένα συγκεκριμένο εύρος θερμοκρασίας. Εκτός από τον χαρακτηρισμό των θερμικών ιδιοτήτων των υλικών, χρησιμοποιείται επίσης η DSC για τον προσδιορισμό των θερμοκρασιών στις οποίες εμφανίζονται συγκεκριμένες μεταβάσεις φάσης, συμπεριλαμβανομένης της θερμοκρασίας μεταβατικής υάλης, της τήξης και των γεγονότων κρυστάλλωσης.
Για να εκτελέσετε ένα διαφορικό πείραμα θερμιδομετρίας σάρωσης, απαιτείται ένα όργανο που μπορεί να παρέχει το απαραίτητο εύρος θερμοκρασίας για δοκιμές και να παρακολουθεί με ακρίβεια τις μεταβολές της θερμοκρασίας και της θερμότητας.
ΕΝΑόργανο DSC Heat-LuxΑποτελείται από ένα φούρνο όπου τοποθετούνται το δείγμα και το υλικό αναφοράς. Το δείγμα είναι ενθυλακωμένο σε μεταλλικό τηγάνι (τυπικά αλουμίνιο), ενώ η αναφορά είναι συνήθως ένα κενό τηγάνι. Ο φούρνος θερμαίνεται ή ψύχεται και τα χαρακτηριστικά ροής θερμότητας παρατηρούνται καθώς ποικίλλουν με θερμοκρασία. Οι ποσοτικές πληροφορίες ροής θερμότητας μπορούν να προσδιοριστούν από τη μετρούμενη διαφορά θερμοκρασίας μεταξύ του δείγματος και της αναφοράς.
Μετά από όλη αυτή την τεχνική συζήτηση, ίσως ακόμα να αναρωτιέστε - τι ακριβώς είναι το DSC; Σήμερα, ας το σπάσουμε σε απλή γλώσσα για να κατανοήσουμε την βασική του αρχή.
Με άλλα λόγια, το όργανο DSC περιέχει δύο τηγάνια μέσα:
• Κάποιος διατηρεί το δείγμα σας
• Ενώ ο άλλος κρατά ένα"Υλικό αναφοράς"(Συνήθως ένα αδρανές, κενό χωνευτήριο που δεν υφίσταται θερμικές αλλαγές).
Εδώ είναι γιατί:
Φανταστείτε ότι μαγειρεύετε και θέλετε να ανιχνεύσετε αν είναι κάτι στο τηγάνιμεταβαλλόμενος(όπως το searing μια μπριζόλα). Έχετε:
Πανοραμικός: Περιέχει το δείγμα σας (π.χ. μπριζόλα)
Τηγάνι Β: Κενό (μόνο το τηγάνι)
Θερμάνετε και τα δύο τηγάνιαταυτόσημασε ξεχωριστές αλλά πανομοιότυπες σόμπες.
Εάν παρακολουθείτε μόνο το Pan A:
Βλέπετε την αύξηση της θερμοκρασίας, αλλά εσείςΔεν μπορώ να πω:
Η ίδια η τηγάνι απορροφά τη θερμότητα;
Είναι το μαγείρεμα μπριζόλας (ενδοθερμική αντίδραση);
Ή είναι απλώς διακύμανση της σόμπας;
→Δεν μαθαίνετε τίποτα για τη συμπεριφορά της μπριζόλας μόνο!
Αλλά αν συγκρίνετε το Pan A vs. Pan B:
Όταν ο Pan a θερμαίνεταιαργός(Επειδή η μπριζόλα απορροφά τη θερμότητα για να μαγειρεύει) ενώ το Pan B θερμαίνεται κανονικά → συνειδητοποιείτε:
"Aha! Κάτι στο Pan A απορροφά τη θερμότητα - υποβάλλονται σε μια φυσική αλλαγή (όπως η τήξη ή η μετάβαση από γυαλί)!"
Αυτή είναι η "διαφορική" αρχή:
Δεν μετράτεαπόλυτη θερμότητα στο τηγάνι α- Παρακολουθείτε τοδιαφορά ροής θερμότηταςΜεταξύ Pan A και Pan B.
Τύπος υλικού | Πρωτογενείς εφαρμογές DSC | Κοινές παραμέτρους |
Ίνες (π.χ. πολυεστέρα, νάιλον ίνες) |
- Αναλύστε τη συμπεριφορά κρυστάλλωσης (κρυσταλλικότητα) - Αξιολογήστε την επάρκεια των διεργασιών θερμικής επεξεργασίας/μετά την εξάλειψη -Ελέγξτε τη συνέπεια της παρτίδας σε παρτίδα |
TG, TM, κρύο κρυστάλλωση, κρυσταλλικότητα, κρυσταλλικότητα |
Ταινίες (π.χ., Bopp, Pet Films) |
- Μελέτη διαφορές θερμικής συμπεριφοράς πριν/μετά το διαξονικό τέντωμα - Αναλύστε τη διανομή σημείου τήξης (ανίχνευση πολυμορφικών φάσεων) - Διερεύνηση της σχέσης μεταξύ θερμικής δυνατότητας και κρυσταλλικότητας |
TG, TM, κρυσταλλικότητα, πλάτος κορυφής τήξης |
Γενικά πλαστικά (π.χ., pp, pe, abs) |
- Προσδιορίστε την κρυσταλλική/άμορφη αναλογία - Προσδιορίστε τους τύπους πρώτων υλών (TG/TM ως "δακτυλικά αποτυπώματα") - Αξιολογήστε τα αποτελέσματα ανάμειξης/τροποποίησης |
TG, TM, ΔH (τήξη), ΔH (κρυστάλλωση) |
Συγκολλητικά (π.χ. εποξική, PUR) |
- Αξιολογήστε το βαθμό αντίδρασης/σκλήρυνσης - Αναλύστε την πυκνότητα σταυροειδούς σύνδεσης - Διακρίνοντας τους θερμοπλαστικούς έναντι των αντιδραστικών τύπων - Μετρήστε την TG για να προβλέψετε το εύρος θερμοκρασίας υπηρεσιών |
TG, εξώθερμη κορυφή, υπολειμματική θερμότητα αντίδρασης |
Γαλότσες (π.χ. EPDM, SBR, σιλικόνη) |
- Συσχετίστε την TG με δυναμική απόδοση - Αξιολογήστε τις αλλαγές πυκνότητας σταυροειδούς σύνδεσης |
TG, TG μετατόπιση, θερμική ιστορία ιστορικού |
Το παρακάτω σχήμα είναι μια τυπική καμπύλη DSC που δείχνει τέσσερις τύπους μεταβάσεων:
Ο συντελεστής θερμοκρασίας είναι →
Ⅰ Για μια δευτερεύουσα μετάβαση, είναι μια αλλαγή στην οριζόντια γραμμή βάσης
ⅡΓια την κορυφή απορρόφησης θερμότητας, προκαλείται από τη μετάβαση της τήξης ή της τήξης του δείγματος δοκιμής
ⅢΓια την κορυφή απορρόφησης θερμότητας, προκαλείται από την αποσύνθεση ή την αντίδραση διάσπασης του δείγματος δοκιμής
Ⅳ είναι η εξωθερμική κορυφή, η οποία είναι το αποτέλεσμα της μετάβασης της κρυσταλλικής φάσης του δείγματος
Ερμηνεία των άξονων γραφημάτων DSC
Άξονας Χ (οριζόντιος άξονας)
Αντιπροσωπεύει: Θερμοκρασία
Μονάδα: Βαθμοί Κελσίου (° C)
Εξήγηση: Απλό - δείχνει τη ράμπα θερμοκρασίας κατά τη διάρκεια της θέρμανσης/ψύξης.
Άξονας y (κάθετος άξονας)
Αντιπροσωπεύει:Ροή θερμότητας(ονομάζεται επίσηςΘερμική ισχύ·
Μονάδα: Milliwatts (MW)
Βασική εξήγηση:
Ο άξονας y κάνειδενΕμφάνιση θερμοκρασίας ή συνολικής ενέργειας.
Μετρά τοδιαφορά ροής θερμότηταςΜεταξύ του δείγματος και του τηγάνι αναφοράς για τη διατήρηση του ίδιου ρυθμού θέρμανσης.
Παράδειγμα:
Εάν το DSC διαβάσειΡοή θερμότητας = 8 mW, αυτό σημαίνει:
Το δείγμα είναιαπορροφητική θερμότητα(endothermic).
Το όργανο προμηθεύει0,008 J/S επιπλέονστο δείγμα (έναντι αναφοράς) για να διατηρηθεί και οι δύο θέρμανσης με τον ίδιο ρυθμό.
Κλίση (ρυθμός μεταβολής της ροής θερμότητας)
Ορισμός: Πόσο γρήγορα αλλάζει η ροή θερμότητας ανά μονάδα θερμοκρασίας/ώρας.
Ερμηνεία:
Απότομη προς τα πάνω κλίση→ Η απορρόφηση θερμότητας επιταχύνεται (π.χ. ξαφνική τήξη).
Κολακευτική κλίση→ Η ροή θερμότητας αλλάζει σταδιακά.
Απότομη κλίση προς τα κάτω→ Η απελευθέρωση θερμότητας αυξάνεται (π.χ. η εξώθερμη αντίδραση ξεκινά).
Σημείωμα:Η "θετική" ή "αρνητική" κατεύθυνση των κορυφών σε μια καμπύλη DSC δεν είναι απόλυτη - εξαρτάται από τα όργαναΡύθμιση κατεύθυνσης ροής θερμότητας.
Ορισμένα από τα διεθνή πρότυπα με τα οποία συμμορφώνονται με την DSC είναι τα εξής.
Πρότυπο αρ. | Πεδίο εφαρμογής | Βασικό περιεχόμενο |
ISO 11357 | Δοκιμές DSC των πλαστικών | Μεταβάθμιση γυαλιού (TG), τήξη (TM), κρυστάλλωση, οξειδωτική σταθερότητα |
ASTM E967 | Βαθμονόμηση θερμοκρασίας DSC | Βαθμονόμηση θερμοκρασίας χρησιμοποιώντας υλικά αναφοράς (π.χ. ινδικό, ψευδάργυρος) |
ASTM E968 | Βαθμονόμηση ροής θερμότητας DSC | Βαθμονόμηση σήματος ροής θερμότητας μέσω ενθαλπίας τήξης |
Jis k 7121 | Ιαπωνικό βιομηχανικό πρότυπο (ισοδύναμο με το ISO 11357) | Βασικές μέθοδοι για θερμική ανάλυση πλαστικών |
Πρότυπα ειδικά για το υλικό
Πολυμερή
ISO 11357-3: Μέτρηση κρυσταλλικότητας
ASTM D3418: Τήξη/κρυστάλλωση και ενθαλπία
ASTM D7426: Ανάλυση από καουτσούκ TG
Φαρμακευτικά προϊόντα
USP <891>: Επικύρωση θερμικής ανάλυσης
Ich q6a: Ανίχνευση πολυμορφώματος (DSC είναι πρωτογενής μέθοδος)
Μέταλλο
ASTM E794: Προσδιορισμός σημείου τήξης μετάλλου
ISO 17851: Συμπεριφορά οξείδωσης
Εξειδικευμένες μεθόδους
Πρότυπο | Τύπος δοκιμής | Παράδειγμα εφαρμογής |
---|---|---|
ISO 11357-6 | Χρόνος επαγωγής οξείδωσης (OIT) | Σταθερότητα σωλήνων πολυαιθυλενίου |
ASTM D3895 | Δοκιμή πολυολεφίνης OIT | Αποτελεσματικότητα πρόσθετου |
ISO 11357-4 | Μέτρηση θερμότητας | Σύνθετα υλικά |
Βαθμονόμηση και επικύρωση
ISO 11357-1: Βασική βαθμονόμηση DSC
ASTM E2716: Διαδικασίες επικύρωσης δεδομένων
NIST SRM 720: Πρότυπο χωρητικότητας θερμότητας ζαφείρι
Υπεύθυνος Επικοινωνίας: Ms. Fiona Zhong
Τηλ.:: +86 135 3248 7540
Φαξ: 86-0769-3365-7986